|
|
Stanovení vybraných mykotoxinů ve vzorcích čajů
Pustka, Václav ; Maleček, Miroslav (oponent) ; Kuchyňa, Jaroslav (vedoucí práce)
Tato diplomová práce se zabývá vývojem a validací analytické metody využívající vysokoúčinnou kapalinovou chromatografii s fluorescenční detekcí pro simultánní stanovení aflatoxinů a ochratoxinu A v bylinném a ovocném čaji. Teoretická část obsahuje základní přehled skupin mykotoxinů a nejdůležitějších metod, které slouží pro jejich stanovení v potravinách. Větší pozornost je věnována zvláště metodě HPLC a přehledu derivatizačních technik pro zvýšení fluorescenční odezvy aflatoxinů B1 a G1. Praktická část se zabývá optimalizací extrakce a přečištění vzorku, nastavení parametrů instrumentální analýzy a sestavením zařízení pro fotochemickou derivatizaci. Práce se dále věnuje stanovení základních výkonnostních charakteristik pro úspěšnou validaci.
|
|
|
Využití GC/MS při analýze léčiv
Sýkora, Richard ; Opatřilová, Radka (oponent) ; Vávrová, Milada (vedoucí práce)
Tato diplomová práce vychází z aktuální problematiky přítomnosti léčiv v různých složkách životního prostředí. Nejvíce zatížené prostředí z pohledu kontaminace rezidui léčiv je prostředí vodné, do kterého se tyto látky dostávají především z čistíren odpadních vod, ve kterých dochází jen k jejich částečné eliminaci během čistících procesů. Předkládaná práce je zaměřena na stanovení vybraných léčiv ze skupiny nesteroidních protizánětlivých látek (kyselina salicylová, ibuprofen, kofein, naproxen, ketoprofen, diklofenak) v odpadní vodě. Pro účely analýzy byly použity a porovnány dva druhy vzorkování: konvenční bodové odběry odpadní vody a pasivní vzorkování za použití vzorkovače POCIS. Vzorkování probíhalo na přítoku a odtoku z ČOV v Brně Modřicích. Jako extrakční metoda byla použita extrakce tuhou fází (SPE) s použitím HLB Oasis kolonek. Vyextrahovaný vzorek byl následně derivatizován. Derivatizačními činidly byly: MSTFA (N-methyl-N-(trimethylsilyl)trifluoroacetamid) a BSTFA (N,O-bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamid). Finální analýza byla provedena pomocí plynové chromatografie s hmotnostně spektrometrickou detekcí Time-of-Flight (GC/TOF-MS).
|
|
|
Využití plynové chromatografie pro stanovení reziduí léčiv ve vodách
Lacina, Petr ; Stoupalová, Michaela (oponent) ; Vávrová, Milada (vedoucí práce)
Diplomová práce je zaměřena na výběr metody a optimalizaci laboratorního postupu pro stanovení vybraných léčiv (kyselina salicylová, ibuprofen, naproxen, ketoprofen a diklofenak) v povrchové a odpadní vodě pomocí plynové chromatografie ve spojení s hmotnostním spektrometrem (GC-MS). Jako extrakční metoda byla použita SPE s použitím Oasis HLB kolonek. Po extrakci následovala derivatizace vybraných léčiv a její optimalizace. Derivatiace a její optimalizace byla provedena s použitím dvou silylačních činidel N-methyl-N-(trimethylsilyl)trifluoroacetamid (MSTFA) a N,O-bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamid (BSTFA). Během optimalizace byly použity různé objemy derivatizačních činidel, různé teploty a různé časy. Nejvhodnější kombinace byla použita pro analýzu reálných vzorků. Reálné vzorky odpadní vody byly odebírány z ČOV v Brně Modřicích a reálné vzorky povrchových vod byly odebírány z několika řek a jednoho rybníku v oblasti Moravy. Tato práce se také zabývala orientačním testováním SPE metody pro extrakci a zkoncentrování vybraných sulfonamidů (sulfamethazin, sulfamethoxazol, sulfapyridin a sulfathiazol) z vodního prostředí
|
|
|
Necílený screening organických polutantů ve vodách a sedimentech
Hamalčíková, Veronika ; Vávrová, Milada (oponent) ; Čáslavský, Josef (vedoucí práce)
Tato diplomová práce se zabývá studiem zatížení okolí skládky komunálních odpadů Hrádek u Pacova a čistírny odpadních vod Brno - Modřice s využitím optimalizovaného postupu necíleného screeningu organických polutantů ve vodách a sedimentech. Experimentální část je zaměřena na identifikaci organických látek ve vzorcích podzemních vod z monitorovacích vrtů, povrchových vod z potoka a z rybníka a ve vzorcích sedimentů odebraných z potoka v okolí skládky komunálních odpadů. Dále budou identifikovány organické kontaminanty ve vzorcích vod a sedimentů odebraných z řeky Svratky v blízkosti ČOV Modřice. Pro izolaci organických látek ve vzorcích vod byla použita sekvenční extrakce kapalina – kapalina. Ve vzorcích sedimentů byly organické látky izolovány pomocí extrakce rozpouštědlem za zvýšeného tlaku a teploty (PSE) s následnou frakcionací extraktu sloupcovou chromatografií. Vlastní stanovení bylo provedeno pomocí orthogonální dvojrozměrné plynové chromatografie s hmotnostně spektrometrickou detekcí (GCxGC-TOF MS).
|
|
|
Využití plynové chromatografie pro stanovení reziduí léčiv
Sýkora, Richard ; Lisá, Hana (oponent) ; Vávrová, Milada (vedoucí práce)
Analgetika jsou v dnešní době široce využívanou skupinou léčiv jak v humánní tak i ve veterinární medicíně. Rezidua těchto léčiv se dostávají do povrchových vod z čistíren odpadních vod, ve kterých nedojde k jejich eliminaci. V bakalářské práci byly experimentálně ověřeny možnosti stanovení reziduí analgetik ve vodách pomocí plynové chromatografie a hmotnostní spektrometrie s předchozí derivatizací . Rovněž byly porovnány jednotlivé derivatizační postupy. Byla vyzkoušena řada derivatizačních činidel, pro která byl optimalizován postup derivatizace vybraných analgetik (doba derivatizace, teplota, množství činidla). Dále bylo ověřeno několik postupů extrakce léčiv z vody pomocí extrakce na tuhou fázi. Použitou analytickou koncovkou při všech měření byla plynová chromatografie s hmotností detekcí (GC/TOF-MS).
|
|
|
Bisfenol A ve vodním ekosystému
Nohelová, Gabriela ; Vávrová, Milada (oponent) ; Čáslavský, Josef (vedoucí práce)
Tato diplomová práce se zabývá problematikou Bisfenolu A, zejména jeho vlivem na vodní ekosystém. V práci jsou přehledně shrnuty informace o jeho vlastnostech, výrobě a současném využití. Byl zde popsán jeho škodlivý dopad na životní prostředí, především na vodní ekosystém, a také na lidský organismus. V rámci vodního prostředí byly popsány také způsoby jeho degradace. Součástí práce je shrnutí možností stanovení Bisfenolu A ve vzorcích vody. V experimentální části je porovnána metoda plynové chromatografie s hmotnostní detekcí (GC/TOF-MS) a metoda dvoudimenzionální plynové chromatografie s hmotnostní detekcí (GCxGC/TOF-MS). Vlastnímu analytickému stanovení předchází izolace analytu ze vzorku vody metodou extrakce tuhou fází (SPE) s použitím kolonek SupelcleanTM ENVITM – 18 a derivatizace použitím silylačního činidla N,O-bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamidu (BSTFA). Výsledkem této práce je analýza série reálných vzorků z Čistírny odpadních vod Brno Modřice a Luhačovice metodou dvoudimenzionální plynové chromatografie s hmotnostní detekcí (GCxGC/TOF-MS).
|
|
|
Pasivní vzorkování polárních organických kontaminantů z vod
Vítková, Libuše ; Mravcová, Ludmila (oponent) ; Čáslavský, Josef (vedoucí práce)
Tato diplomová práce se zabývá pasivním vzorkováním polárních látek z vod pomocí vzorkovačů typu POCIS (Polar Organic Chemical Integrative Sampler), které byly po dobu 4 týdnů exponovány v odpadní vodě na vtoku do městské čistírny odpadních vod Brno - Modřice a rovněž i na výpusti vyčištěné vody do řeky Svratky. Po ukončení expozice byly zachycené organické kontaminanty uvolněny ze sběrné fáze vzorkovače pomocí extrakce směsí methanolu, toluenu a dichlormethanu. Získané extrakty byly analyzovány pomocí kapalinové chromatografie s hmotnostně spektrometrickou detekcí a ionizací elektrosprejem. Dále byla využita dvojrozměrná plynová chromatografie s hmotnostně spektrometrickou detekcí, kdy byly analyzovány extrakty po trimethylsilylaci a methylaci. Separované látky byly identifikovány na základě jejich retenčního chování a hmotnostních spekter.
|
|
|
Využití plynové chromatografie s hmotnostně spektrometrickou detekcí pro posouzení kontaminace odpadních a povrchových vod rezidui léčiv
Lacina, Petr ; Čáslavský, Josef (oponent) ; Hajšlová, Jana (oponent) ; Sokol,, Jozef (oponent) ; Vávrová, Milada (vedoucí práce)
Předkládaná dizertační práce vychází z aktuální problematiky nárůstu přítomnosti reziduí léčiv v různých složkách životního prostředí. Jedná se o tzv. „nový“ druh environmentálních kontaminantů, které do těchto složek kontinuálně vstupují. Nejvíce zatíženou složkou životního prostředí z pohledu kontaminace rezidui léčiv je vodní prostředí. Tato práce je zaměřena na vývoj a optimalizaci metody, která spolehlivě a s dostatečnou přesností a správností dokáže kvalitativně i kvantitativně stanovit vybraná léčiva ve vodném prostředí (odpadní a povrchové vody). Cílové sloučeniny byly vybrány převážně ze skupiny nesteroidních protizánětlivých látek: kyselina salicylová, kyselina acetylsalicylová, kyselina klofibrová, ibuprofen, paracetamol, kofein, naproxen, kyselina mefenamová, ketoprofen a diklofenak. Léčiva patřící do této skupiny jsou jedny z nejvíce užívaných v České republice. Pro finální analýzu byla využita komplexní dvojrozměrná plynová chromatografie s hmotnostně spektrometrickou detekcí Time-of-Fligt (GCxGC-TOF MS) jako velice citlivá a účinná analytická metoda vhodná pro stopovou a ultrastopovou analýzu. V práci je současně uvedena optimalizace extrakční metody a především optimalizaci derivatizace, která je nezbytná pro úspěšné stanovení uvedených látek pomocí plynové chromatografie. Výsledná optimalizovaná analytická metoda, zahrnující extrakci tuhou fází (SPE), derivatizaci pomocí MSTFA (N-methyl-N-(trimethylsilyl)trifluoroacetamid) a finální analýzu s použitím GCxGC-TOF MS, byla úspěšně aplikována na reálných vzorcích odpadní a povrchové vody. Vzorky odpadní vody byly odebírány z velkokapacitní čistírny odpadních vod v Brně Modřících, vzorky povrchové vody z moravských řek Svratky a Svitavy. V odpadní vodě byly zjištěny koncentrace většiny sledovaných látek v rozmezí jednotek až desítek g/l a v povrchové vodě u některých analytů v rozmezí desítek až stovek ng/l. Závěrem práce je posouzena míra kontaminace jak odpadních, tak i povrchových vod rezidui vybraných léčiv, samovolná degradace vybraných léčiv ve vodném prostředí a účinnost odstraňování těchto látek v čistírně odpadních vod. Navržená metoda popsaná v této práci je použitelná pro monitoring a environmentální analýzu matric pocházejících z vodních ekosystémů. Je využitelná nejen pro analýzu vybraných léčiv, ale také ostatních organických sloučenin podobných vlastností jako mají vybraná léčiva.
|
|
|
On-line derivatizace sacharidů v kapilární elektroforéze
Mareš, Vít ; Křížek, Tomáš (vedoucí práce) ; Coufal, Pavel (oponent)
Sacharidové řetězce glykoproteinů mohou podléhat různým chybám při jejich bi- osyntéze, které ovlivňují jejich biologické funkce, proto jich může být využito v diagnóze některých onemocnění nebo kontrole kvality biofarmaceutik, konkrét- ně monoklonálních protilátek, které také obsahují tetramerní glykoproteiny. Při diagnóze těchto poruch má potencionální využití kapilární elektroforéza. V této práci byla vyvíjena metoda on-line derivatizace sacharidů v křemenné kapiláře o délce 50 cm a o vnitřním průměru 50 µm. Jako modelová molekula byla použita glukóza, která byla značena fluorescenčním derivatizačním činidlem, 7-aminonaftalen-1,3-disulfonovou kyselinou. Metodu derivatizace glukózy a její separaci bylo potřeba optimalizovat. Nejprve byla zjištěna elektroforetická po- hyblivost derivatizačního činidla v 0,5; 1,0 a 2,5M koncentracích kyseliny octové a v 20mM fosfátovém pufru, pH = 3,5. Jako rozpouštědlo pro 7-aminonaftalen- 1,3-disufonovou kyselinu byly vyzkoušeny 2,5M kyselina octová i 20mM fosfátový pufr se záměrem sjednotit reakční a separační prostředí, což se ukázalo jako ne- realizovatelné. Byly zjištěny efektivní pohyblivosti ve zmíněných roztocích. Nej- lépe probíhala reakce s glukózou v prostředí kyseliny octové. Pro separaci bylo zjištěno, že nejvhodnějším základním elektrolytem je naopak...
|
|
|
Vznik nukleových bází z formamidu iniciovaný procesy o vysoké hustotě energie
Michalčíková, Regina ; Civiš, Svatopluk (vedoucí práce) ; Šponerová, Judit E. (oponent)
Diplomová práce se zabývá stanovením nukleových bází ve vzorcích formamidu v čisté či katalyzované formě po jejich iniciaci procesy o vysoké hustotě energie. Rešeršní část uvádí čtenáře do problematiky prebiotické chemie a seznamuje jej s jednotlivými teoriemi vzniku nukleových bází. Experimentální část se pak zabývá analýzou vzorků ozářených výkonným laserovým systémem PALS, který byl pro simulaci dějů o vysoké hustotě energie použit. K analýze stabilních produktů laserového ozařování přítomných v plynné části vzorků je využita metoda infračervené spektroskopie s Fourierovou transformací. Kapalná část vzorků a v ní přítomné nukleové báze jsou následně analyzovány pomocí plynové chromatografie s hmotnostní detekcí.
|
host ::
RSS.